Nuclear magnetic resonance

... get your spectral dataset....

  • Increase font size
  • Default font size
  • Decrease font size

Программа SpinWorks

E-mail Print PDF

1. Интерфейс.

Данная программа является достаточно популярной ввиду своей бесплатности с одной стороны и наличию всех необходимых инструментов для обработки спектра с другой. Кроме того, она не требует инсталляции. То есть, установив дистрибутив на одном компьютере, можно смело скопировать распакованную папку с программой на другой компьютер или на флеш-карту.

Так же, как и во всех предыдущих случаях, вверху расположено меню, под ним следует панель инструментов с кнопками, упрощающими доступ к функциям программы. Ниже идет рабочее окно. В рабочем окне вверху слева и внизу отображается служебная информация о положении отметок, расстоянии между ними и степени увеличения спектра.

 

окно программы SpinWorks.

 

Рис. 5. Рабочее окно программы SpinWorks.

2. Обработка спектра.

Программа поддерживает большинство распространенных форматов данных ЯМР. Для того, чтобы выбрать необходимы формат, определяемый типом используемого прибора, необходимо через меню «Options» задать тип файла (рис. 6.).

 

 Здание типа спектральных данных

 

 Рис. 6. Здание типа спектральных данных

После этого через меню «File» → «Open» или  через кнопку на панели инструментов находим наши спектры. Для того, чтобы открыть FID, необходимо среди ли файлов выбрать файл с названием «fid». После этого на экране будет следующая картина (рис. 7.):

Отображение спада свободной индукции.

 Рис. 7. Отображение спада свободной индукции

После этого необходимо обработать спад свободной индукции и представить его в частотной шкале в виде спектра. Трапециидальное умножение в данной программе недоступно. Для того, чтобы провести экспоненциональное или гауссово преобразование, необходимо сперва задать значения lb и gb. Это осуществляется кнопкой «Proc»  на панели инструментов. После этого появляется следующее меню (рис. 8.).

 

 Режим задания  параметров lb и gb.  Рис. 8. Режим задания параметров lb и gb.

 

В разделе «Window Function» необходимо сразу выбрать, какую операцию мы будем совершать: em (умножение на Lorentzian) или gm (придание линиям гауссовой формы). В разделе «Phasing» выбираем автоматическую правку фазы: как правило, она работает достаточно корректно.

Данная операция не обязательно: фазу можно будет поправить позднее.  Затем внизу задаем значения lb и gb и нажимаем «Process». После этого сразу будет произведено выбранное преобразование с последующим разложением в ряды Фурье и автоматической правкой фазы.

То есть мы сразу получаем практически готовый спектр. Так же обработка спектра в различных режимах доступна через меню «Processing» (рис. 9.). Если посмотреть на это меню, то увидим, что в нем располагается большинство необходимых нам функций.

 

 Режимы обработки  спектров в программе SpinWorks.  Рис. 9. Режимы обработки спектров в программе SpinWorks.

 

  В этом же меню доступна автоматическая коррекция фазы «Automatic phase correction». Если автоматическая коррекция не удовлетворяет своим результатом, то можно провести коррекцию вручную через панель инструментов, кнопку . При этом появляется меню интерактивной коррекции фазы (рис. 10.).

Меню интерактивной коррекции фазы.  Рис. 10. Меню интерактивной коррекции фазы.

Так же, как и в предыдущих случаях, сперва проводится подбор значения ph0, а затем - ph1. Регуляторы «coarse» и «fine» позволяют делать грубую и точную подстройку. После окончания подстройки нажимаем «Apply and Exit».

Во время коррекции фазы может потребоваться растянуть тот или иной сигнал, то есть понять алгоритм работы со спектром в данной программе. . Для масштабирования используются кнопки и , растягивающие спектр по горизонтали и по вертикали. Кроме того, этого результата  можно достичь и другим путем: шкалирование по вертикали осуществляется как с клавиатуры ( клавиши ↑ и ↓), так и мышью (с помощью колеса прокрутки). Растяжение по горизонтали осуществляется путем выделения диапазона и использования кнопки панели инструментов Для этого левой кнопкой мыши отмечаем правую и  левую границы рассматриваемого диапазона и нажимаем кнопку. При этом в верхнем левом углу рабочего окна появляется информация о положении первой и второй отметки, а так же о расстоянии между ними. В дальнейшем это можно использовать для определения расстояний между сигналами, например, при расчете констант спин-спинового взаимодействия. В случае, если отметки поставлены неправильно, то выделение можно снять кнопкой . Так же выделение снимается двойным кликом левой кнопкой мыши на одном и том же месте или троекратным нажатием левой кнопкой мыши в произвольных местах спектра. Для того, чтобы просмотреть весь спектр, необходимо нажать кнопку .

Таким образом можно растянуть один наиболее интенсивный сигнал, выправить на нем константу ph0, после этого вернуть весь спектр, выбрать сигнал, наиболее удаленный от предыдущего и выправить на нем константу ph1. Следует обратить внимание, что при этом меняется фаза и на первом сигнале. После нескольких таких манипуляций

Для того, чтобы исправить базовую линию также существуют два режима: автоматический и ручной. Для автоматического режима необходимо выбрать в меню «Processing» пункт «Fully automatic baseline». В случае ручной коррекции базовой линии необходимо вначале нажать кнопку , а затем левой кнопкой мыши выставить отметки, по которым будет проводиться базовая линия. При этом при нажатии кнопки в верхнем левом углу рабочего экрана появляется дополнительное меню с заголовком «Baseline…» и кнопкой «Return». По окончании определения ключевых точек нажимаем кнопку. После этого в меню «Processing» выбараем «»Automatic baseline». В меню существуют два варианта построения базовой линии по введенным основным точкам, отличающиеся алгоритмом проведения прямой. Превый алгоритм берет за основу мтод наименьших квадратов МНК, второй - разложение по сингулярным числам матрицы. Выбор варианта определяется самим спектром и предпочтением оператора. При большом количестве заданных точек (особенно в сложных местах типа широких сигналов) оба варианта дают практически одинаковый результат.

Следующий шаг – это калибровка спектра относительно стандарта. Находим реферный сигнал, увеличиваем его для того, чтобы более точно определить калибровку. После этого выделяем пик левой кнопкой мыши. Затем выбираем в меню «PeakPick» режим «Calibrate» и вводим в появившемся меню требуемое значение химического сдвига в м.д. Для этого же можно использовать и кнопку панели инструментов .

Для того, чтобы подписать сигналы, так же как и в XWINNmr, необходимо в первую очередь задать минимальную высоту сигнала (mi). Для этого обротим внимание на рабочее окно. По горизонтали через весь спектр внизу проходят две желто-коричневые линии. Нижняя относится к базовой линии, а верхняя, с квадратом с левой стороны, - к минимальному значению высоты химического сдвига. Для того, чтобы изменить значение mi, необходимо правой кнопкой мыши переместить данную линию за квадрат на нужный уровень. После этого левой кнопкой мыши выбираем регион, который будете подписывать, растягиваем его на рабочий экран (выделить регион кликнуть слева и справа, затем нажать кнопку «Zo»). После этого в меню «PeakPick» выбираем «Peak Picks and Append to List». После этого появляются отметки химических сдвигов сигналов.

 

 

Last Updated on Sunday, 17 June 2012 13:59  

Вход


Электронный учебно-методический практикум подготовлен в рамках реализации Программы развития государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Новосибирский государственный университет» на 2009 – 2018 годы.