Рентгенофлуоресцентный элементный анализ

На главную Базовые лаборатории Наши преподаватели Наши студенты Контакты

Рентгенофлуоресцентный элементный анализ с использованием синхротронного излучения
Трунова Валентина Александровна

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) - это быстрый, неразрушающий и безопасный для окружающей среды метод анализа, обладающий высокой точностью и воспроизводимостью результатов. Метод позволяет качественно, полуколичественно и количественно определять все элементы от бериллия до урана, находящиеся в порошкообразных, твердых и жидких пробах. Концентрации вплоть до 100 % можно анализировать напрямую, без какого-либо разбавления пробы - с относительным стандартным отклонением меньше ± 0.1 %. Типичные нижние пределы обнаружения - от 0.1 до 10 ppm (одна часть на миллион). Самые современные рентгеновские спектрометры с модульными устройствами смены образцов способны быстро и гибко манипулировать пробами, что позволяет легко адаптировать прибор под требования заказчика.
РФА - физический метод анализа, который позволяет напрямую определять в порошкообразных, твердых и жидких пробах почти все химические элементы периодической системы. Материалами для анализа могут быть твердые тела типа стекла, керамики, металла, горной породы, угля, пластмассы, или жидкости типа бензина, масел, красок, растворов, крови и даже вина. С помощью рентгенофлуоресцентного спектрометра можно определять как очень низкие концентрации на уровне ppm, так и очень большие - вплоть до 100 % без всякого разбавления пробы. Поэтому РФА - это универсальный метод анализа, основанный на простой и быстрой подготовке пробы, который получил широкое распространение, прежде всего в промышленности, а также в области научных исследований. Широкие возможности рентгенофлуоресцентного анализа особенно полезны при крайне сложном анализе объектов окружающей среды, при контроле качества производства и при анализе сырья и готовой продукции.

Особенности СИ открывают следующие возможности для рентгено-флуоресцентного анализа:
-анализ образцов очень малого объёма и малой массы (от 100 до 0.5 мг);
-значительное снижение пределов обнаружения (на 1-2 порядка ниже, чем для РФА);
-проведение анализа с вариацией энергии возбуждающих квантов;

Обычно толщина такого образца не должна превышать 1 мм. В этом случае можно добиться сильного подавления вторичных процессов в образце:
- многократного комптоновского рассеяния, существенно уширяющего комптоновский пик (особенно в лёгких матрицах);
- тормозного излучения фотоэлектронов, дающего вклад в фоновое плато;
- межэлементного возбуждения и поглощения флуоресценции, требующего межэлементной коррекции при обработке спектров.

К недостаткам способа следует отнести сложность приготовления тонких образцов и более жёсткие требования к измельчению материала и его однородности, а также то, что неразрушающие методы анализа, как правило, оказываются жестко привязанными к стандартным образцам (эталонам).

Традиционный РФА-метод Метод скользящего падения

Схема станции элементного рентгено-флуоресцентного анализа: а) вид сверху, б) вид сбоку.

Измеряемые элементы:
S, Cl, Ar, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Br, Kr, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, La, Ce, Ta, W, Au, Hg, Tl, Pb, Bi

Пределы обнаружения при разных энергиях возбуждения для двух международных стандартных образцов

Два вида керамик:

Гистограмма распределения элементов по продуктам переработки зерновых культур:

Гистограммы распределения элементов во фракциях донных осадков рек Новосибирского бассейна:

Дипломы

1. Особенности Национального парка Алханай и микроэлементный состав его мхов и почв.
Бакалаврская работа: Марюнина К.Ю.

2. Актуальность исследований микроэлементного состава волос человека. Использование метода SRXRF для анализа
Бакалаврская работа: Паршина Н.В.

3. Изучение химического состава ногтей человека.
Магистерская работа: Бреннер Н.В.

4. Исследования кожи на неоднородность распределения дубящих соединений Zr, Cr методом РФА-СИ.
Бакалаврская работа: Зверева В.В.

5. Исследование элементного состава миокарда сердца человека в пренатальный период развития методом РФА-СИ.
Магистерская работа : Зверева В. В.

6. Распределение микроэлементов в тканях крыс при глюкокортикоидном остеопорозе.
Бакалаврская работа: Якутова А. М.

7. Исследования методом РФА-СИ временной динамики химических элементов при стабилизации биотканей формалином
Бакалаврская работа: Сидорина А.В.