|
Химия Почв |
|
На главную Базовые лаборатории Наши преподаватели Наши студенты Контакты |
|
Аналитическая химия природных объектов Физиология человека и животных Математическое моделирование экосистем Математическое моделирование переноса и трансформации веществ |
Аннотация рабочей программы
Дисциплина "Практикум по аналитической химии объектов окружающей среды" является частью химического цикла ООП по направлению подготовки 020100 "Химия", профиль "020100.62.10. Химия окружающей среды, химическая экспертиза и экологическая безопасность". Дисциплина реализуется на факультете естественных наук Национального исследовательского университета Новосибирский государственный университет кафедрой химии окружающей среды НИУ НГУ. Содержание дисциплины включает вопросы, связанные с анализом объектов окружающей среды, ориентированным на современный уровень изучения химического состава природных и техногенных систем. В рамках курса значительное место уделяется применению современного аппарата аналитической химии для экологических исследований. Дисциплина направлена на повышение у студентов-химиков уровня грамотности в области аналитической химии природных систем и развитие экологического мировоззрения, а также на формирование у выпускника общекультурных компетенций ОК-5, ОК-6, ОК-8, ОК-9, ОК-11, ОК-12, ОК-13, ОК-14, ОК-15 и профессиональных компетенций ПК-1, ПК-2, ПК-3, ПК-4, ПК-5, ПК-6, ПК-7, ПК-8, ПК-9. Преподавание дисциплины предусматривает следующие формы организации учебного процесса: лекции, практические занятия, коллоквиум, консультации, самостоятельную работу студента. Программой дисциплины предусмотрены следующие виды контроля: Текущий контроль. Контроль успеваемости в форме коллоквиума и сдачи практических заданий, промежуточный контроль в форме зачета. Допуск к защите курсовой работы предусматривает; - сдачу практических заданий в виде результатов элементного и вещественного анализа реальных объектов окружающей среды; - сдачу коллоквиума по материалам лекций. Итоговый контроль осуществляется в форме дифференцированного зачета по результатам защиты выполненной студентом курсовой работы. Общая трудоемкость дисциплины составляет 5,5 зачетных единиц, 200 академических часов. Программой дисциплины предусмотрены 20 часов лекционных и 116 часов практических занятий, а также 64 часа самостоятельной работы студентов. Остальное время - контроль в форме коллоквиума и практического задания - курсовой работы.
1. Цели освоения дисциплины Цель курса "Аналитическая химия объектов окружающей среды" - развитие у студентов профессиональных навыков формирования системного подхода к изучению химического состава объектов живой природы с применением современных методов элементного и вещественного анализа природных сред с учетом их особенностей, как объектов исследования. Особое внимание уделяется навыкам практической работы с акцентом на контроль достоверности полученных результатов. В рамках курса на основе базовых знаний по аналитической химии студенты знакомятся с теоретическими разделами современного элементного и вещественного инструментального анализа на примере атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и метода капиллярного электрофореза. На практических занятиях студенты осваивают технику работы и методические приемы с применением данных методов анализа, конечной целью которых является определение микроэлементного и ионного состава реальных объектов окружающей среды Задачи курса - сформировать представление о методах характеризации химического состава природных сред с позиции оценки экологической ситуации, дать практические навыки работы на современном оборудовании, применяемом в мировой практике анализа, обеспечить возможность применения полученных знаний для исследований в рамках реальной экологической проблемы. Курс включает лекционную и практическую часть. Студентам предлагается также самостоятельное изучение рекомендуемой литературы, используемой при выполнении курсовой работы. В рамках практических занятий выполняются задания по анализу реальных объектов окружающей среды. Заключительная часть курса - выполнение курсовой работы, связанной с реальной проблемой экологического характера. По окончании изучения курса студент должен иметь представление о современном состоянии проблемы анализа объектов окружающей среды, знать особенности и возможности практического применения аналитических методов в экологических исследованиях, уметь провести анализ реальных объектов одним из изученных методов.
2. Место дисциплины в структуре ООП Дисциплина "Практикум по аналитической химии объектов окружающей среды" является частью химического цикла ООП по направлению подготовки "020100ХИМИЯ", профиль "020100.62.10. Химия окружающей среды, химическая экспертиза и экологическая безопасность". Дисциплина "Аналитическая химия объектов окружающей среды" опирается на следующие дисциплины данной ООП: · Аналитическая химия · Дополнительные главы аналитической химии · Анализ объектов. Пробоотбор и пробоподготовка · Химия атмосферы · Экологическая гидрохимия · Геохимия; · Химия почв. Результаты освоения дисциплины "Практикум по аналитической химии объектов окружающей среды" используются в следующих дисциплинах данной ООП: · Экология; · Экологическая химия атмосферных процессов · Полевая экологическая практика; · Гидробиология · Экологическая физиология · Экологическая микробиология · Экологическая биохимия · Природоохранное законодательство
3. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины "Практикум по аналитической химии объектов окружающей среды"
· умение логически верно, аргументировано и ясно строить устную и письменную речь (ОК-5); · использование основных законов естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применение методов математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ОК-6); · способность понимать сущность и значение информации в развитии современного информационного общества, сознавать опасности и угрозы, возникающие в этом процессе, соблюдать основные требования информационной безопасности, в том числе защиты государственной тайны (ОК-8); · владение основными методами, способами и средствами получения, хранения, переработки информации, навыки работы с компьютером как средством управления информацией (ОК-9); · владение развитой письменной и устной коммуникацией, включая иноязычную культуру (ОК-11); · владение одним из иностранных языков (преимущественно английским) на уровне чтения научной литературы и навыков разговорной речи (ОК-12); · настойчивость в достижении цели с учетом моральных и правовых норм и обязанностей (ОК-13); · умение работать в коллективе, готов к сотрудничеству с коллегами, способен к разрешению конфликтов и социальной адаптации (ОК-14); · способность в условиях развития науки и техники к критической переоценке накопленного опыта и творческому анализу своих возможностей (ОК-15).
· профессиональные компетенции: · понимание сущности и социальной значимости профессии, основных перспектив и проблем, определяющих конкретную область деятельности (ПК-1); · владение основами теории фундаментальных разделов физической химии (ПК-2); · способность применять основные законы химии при обсуждении полученных результатов, в том числе с привлечением информационных баз данных (ПК-3); · навыки химического эксперимента, основных синтетических и аналитических методов получения и исследования химических веществ и реакций (ПК-4); · представление об основных химических, физических и технических аспектах химического промышленного производства с учетом сырьевых и энергетических затрат (ПК-5); · владение методами регистрации и обработки результатов химически экспериментов (ПК-8); · понимание принципов организации педагогической деятельности в общеобразовательных учреждениях (ПК-10).
В результате освоения дисциплины обучающийся должен: · иметь представление об особенностях природных сред как объектов анализа; · уметь оценивать возможности применения различных методов элементного и вещественного анализа для изучения химического состава объектов окружающей среды; · знать и уметь применять методы оценки достоверности результатов анализа; способы контроля, учета и устранения систематической погрешности, обусловленной сложным химическим составом и другими особенностями объекта исследования; · владеть навыками подготовки природных образцов к анализу в зависимости от применяемого инструментального метода и задачи исследования; · владеть навыками практического применения современных инструментальных методов элементного (атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой) и вещественного (капиллярный электрофорез) анализа в экологических исследованиях; · уметь применять полученные теоретические знания и экспериментальные навыки для решения задач, связанных с реальными экологическими проблемами: оценкой качества природных, питьевых и сточных вод, а также степени загрязнения почвенного, снегового покрова и растительности в зоне действия источников антропогенного воздействия.
4. Структура и содержание дисциплины Общая трудоемкость дисциплины составляет 5,5 зачетных единиц, 200 часов.
Программа курса лекций
Введение Особенности природных сред как объектов анализа Лекция 1. Элементный и вещественный анализ природных сред. Характерные особенности объектов окружающей среды (ООС) как объектов анализа. Химический и фазовый состав ООС. Изменяемость во времени. Многообразие химических форм элементов. Лекция 2 Задача аналитического исследования. Стратегия анализа применительно к природным средам. Критерии выбора метода анализа для решения конкретной задачи исследования в области экологии. Схема аналитической процедуры. Проблема пробоотбора. Лекция 3 Метрологические характеристики методов анализа. Нормальное распределение результатов. Погрешность анализа. Предел обнаружения элемента. Связь погрешности анализа и концентрации элемента. Источники систематических погрешностей в анализе ООС. Образцы сравнения и стандартные образцы состава. Межлабораторный эксперимент. Его роль в обеспечении качества химического анализа. Лекция 4 Инструментальные методы определения микроэлементного состава объектов окружающей среды. Сущность методов атомно-абсорбционной, атомно-эмиссионной и масс-спектрометрии. Возможности методов применительно к анализу природных сред (способ ввода пробы в источник возбуждения спектров, атомизации или ионизации, матричные эффекты и способы их учета).
Лекция 5 Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС). Атомные эмиссионные спектры. Потенциалы возбуждения и ионизации. Их связь с периодической системой элементов. Правило отбора. Резонансные линии, "последние" линии. Процессы излучения и поглощения в плазме. Закономерности формирования аналитического сигнала. Лекция 6 1. Схема спектрального анализа. Источники возбуждения спектров в атомно-эмиссионном анализе. Типы и особенности газовых разрядов, применяемых в атомно-эмиссионном анализе в качестве источников возбуждения спектров. Интенсивность атомных и ионных линий в эмиссионном спектре. Связь интенсивности спектральных линий элементов с параметрами плазмы для атомных и ионных линий элементов. Уравнение Саха. Связь интенсивности спектральных линий элементов с концентрацией. Способы повышения чувствительности анализа. Матричные эффекты в АЭС. Лекция 7 Определение содержания определяемого компонента в пробе. Статистическая обработка результатов анализа: оценка воспроизводимости, сходимости и правильности анализа. Применение метода последовательных разбавлений и метода добавок. Использование стандартных образцов состава. Сопоставление полученных данных с результатами независимых методов анализа. Лекция 8 Индуктивно связанная плазма как перспективный источник возбуждения спектров в атомно-эмиссионной спектрометрии. Зональность ИСП. Основные преимущества перед другими источниками. Радиальный и аксиальный способы наблюдения. Выбор аналитической зоны. Типы плазменных горелок и распылителей аэрозоля. Лекция 9 Сущность, основные понятия и физико-химические основы метода капиллярного электрофореза (КЭ). Двойной электрический слой. Электроосмотический поток. Электрофоретическая миграция в капилляре. Размывание зоны пробы в капилляре. Концентрирование пробы в капилляре. Эффект стэкинга. Лекция 10 Эффективность разделения и разрешающая способность. Способы детектирования. Виды капиллярного электрофореза: зонный электрофорез, мицеллярная электрокинетическая хроматография, изотахофорез. Аппаратура для капиллярного электрофореза. Источники напряжения. Способы ввода пробы в капилляр. Применение КЭ в анализе объектов окружающей среды. 5. Образовательные технологии
Преподавание в рамках практикума ведется последовательно по методам элементного и вещественного анализа путем чередования лекций и лабораторных занятий по каждому типу. В процессе чтения лекций допускается и приветствуется обсуждение и дискуссия по наиболее проблемным вопросам. Благодаря тому, что лекции и практические занятия проводит один и тот же преподаватель, существует обратная связь с аудиторией, поэтому ко многим вопросам, которые обсуждались в процессе лекций, можно возвращаться уже на более высоком познавательном и практическом уровне в ходе лабораторных занятий. Процесс лабораторных занятий включает два этапа: - выполнение обязательных заданий по анализу реальных природных образцов с применением атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и метода капиллярного электрофореза: - подготовка курсовой работы, ориентированной на решение реальной экологической проблемы с использований по выбору студентов методов анализа и оборудования, доступных в рамках настоящего практикума, либо оборудования, применяемого в качестве аналитического обеспечения при выполнении научно-исследовательской работы для подготовки диплома бакалавра. Важной особенностью данного практикума является его ориентация на практическое применение полученных теоретических знаний при проведении элементного и вещественного анализа реальных природных объектов, выбор которых предоставляется самим студентам даже в рамках выполнения обязательного задания. Сдача обязательного практического задания проводится в форме "круглого стола", в ходе которого и студенты и преподаватель имеют возможность задавать вопросы, обсуждать полученные результаты и оценивать их качество с точки зрения достигнутых метрологических характеристик и решения поставленной задачи экологического характера. В качестве положительного момента организации курса следует отметить, что преподаватель практикума является практикующим специалистом в области элементного и вещественного анализа объектов окружающей среды, что позволяет ему оказывать реальную помощь студентам в организации корректного подхода к проведению качественного и количественного анализа, необходимого при проведении научных исследований. В процессе подготовки курсовой работы на любом этапе ее выполнения студентам предлагаются консультации по обсуждению экспериментальных данных, которые предусматривают индивидуальную форму работы с каждым студентом с учетом специфики решаемой им экологической задачи. Защита курсовой работы предусматривает ее представление в виде презентации и устного доклада продолжительностью не более 10 минут с использованием мультимедийных средств.
6. Учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы студентов. Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины Самостоятельная работа студентов после приобретения базовых навыков работы на оборудовании осуществляется в виде выполнения обязательного практического задания по анализу реальных образцов природного происхождения на содержание микро- и макрокомпонентов с применением методов элементного и вещественного анализа, а также в виде изучения основной и дополнительной литературы по экологическим проблемам и методам изучения химического состава природных сред. Текущий контроль по усвоению теоретического материала проводится в виде коллоквиума. Промежуточная аттестация осуществляется по результатам сдачи коллоквиума и обязательных практических заданий в виде зачета. В случае получения неудовлетворительной оценки или отсутствия на коллоквиуме по уважительной причине (наличие медицинской справки) коллоквиум можно пересдать в течение недели от окончания срока действия справки. Время и место пересдачи коллоквиума обговаривается отдельно с преподавателем Учебно-методическое обеспечение дисциплины: при подготовке к лекциям и коллоквиуму студенты могут использовать рекомендованные преподавателем литературные источники и Интернет-ресурсы, а также любую доступную справочную литературу, программное обеспечение и базы данных. Основные рекомендованные источники:
1. Основы аналитической химии. Ред. Ю. А. Золотов. М., 1999. Т.1, 2. 2. Дробышев А.И. Основы атомного спектрального анализа - Изд-во С-Петербургского университета. 2000. 3. Шуваева О. В., Бейзель Н. Ф. Аналитическая химия объектов окружающей среды. Ч.1. Определение микроэлементов в природных средах. Учебно-методическое пособие. Изд-во Новосибирского университета. 2005.. 4. Шуваева О.В. Современное состояние и проблемы элементного анализа вод различной природы. Аналитический обзор. Новосибирск, 1996 5. Фомин Г.С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам. Энциклопедический справочник. М., "Проректор", 2000. 6. Руководство по капиллярному электрофорезу. Ред. А.М. Волощука, - М: Научный совет по хроматографии, 1996. 7. Комарова Н. В., Каменцев Я. С. Практическое руководство по использованию систем капиллярного электрофореза "Капель" - СПб.: ООО "Веда", 2006.
Примеры контрольных вопросов коллоквиума: Общие вопросы аналитической химии объектов окружающей среды: 1. Особенности природных сред как объектов анализа. Общая характеризация. 2. Пробоотбор, Требования,и способы проведения. Консервация и хранение. Подготовка пробы к анализу. 3. Основные метрологические характеристики методик анализа. Случайная и систематическая погрешность. Предел обнаружения элемента. Связь погрешности анализа и концентрации элемента. Минимальная определяемая концентрация. 4. Образцы сравнения и стандартные образцы состава. Межлабораторный эксперимент. Его роль в обеспечении качества химического анализа. 5. Общая характеристика элементного состава природных сред. Способы выражения концентраций. Микроэлементный анализ 1. Инструментальные методы определения микроэлементного состава объектов окружающей среды. Схема аналитической процедуры. 2. Атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия. Сущность методов. Достоинства и недостатки. 3. Атомно-эмиссионная спектрометрия. Сущность метода. Источники возбуждения спектров. 4. Масс-спектрометрия. Сущность метода. Достоинства и недостатки. 5. Сравнение возможностей атомно-спектральных и масс-спектральных методов определения микроэлементов применительно к объектам окружающей среды.
Атомно-эмиссионная спектрометрия. 1. Атомные эмиссионные спектры. Потенциалы возбуждения и ионизации. Их связь с периодической системой элементов. Правило отбора. Резонансные линии, "последние" линии. 2. Процессы излучения и поглощения в плазме. 3. Интенсивность атомных и ионных линий спектра. 4. Связь интенсивности спектральных линий элементов с параметрами плазмы для атомных и ионных линий элементов. Уравнение Саха 5. Способы оценки эффективных параметров плазмы 6. Критерии выбора метода анализа для решения конкретной экологической задачи 7. Задача и стратегия анализа. Схема аналитической процедуры 8. Индуктивно связанная плазма как перспективный источник возбуждения спектров в атомно-эмиссионной спектрометрии. Особенности и возможности применения ИСП АЭС в анализе объектов окружающей среды 9. Пробоподготовка в атомно-эмиссионном анализе с ИСП в качестве источника возбуждения спектров: анализ твердых веществ и растворов.
Методы вещественного анализа. Капиллярный электрофорез.
1. Сущность и основные понятия метода капиллярного электрофореза. 2. Закономерности электрофоретического перемещения заряженных частиц в капилляре 3.Поверхность кварцевого капилляра, двойной электрический слой, формирование электроосмотического потока. Возможные способы влияния на его величину 4. Схематическое представление процесса капиллярного электрофореза 5. Способы ввода пробы в капилляр. Методы детектирования. 6. Концентрирование пробы в капилляры (стэкинг) 7. Основные узлы аппаратуры для капиллярного электрофореза 8. Сравнение методов ВЭЖХ и КЭ
Примерные темы курсовых работ: 1.Определение ионного состава атмосферных аэрозолей по результатам анализа снегового покрова. 2. Определение ионного состава снежных выпадений в окрестностях Новосибирска 3. Качество вод Новосибирского водохранилища как области питания водозабора ННЦ 4. Определение тяжелых металлов в природных водах методом инверсионной вольтамперометрии. 5. Изучение форм нахождения тяжелых металлов в донных отложениях бессточных озер с применением техники ступенчатого выщелачивания методом ИСП АЭС. 6. Распределение тяжелых металлов в системе "вода- донный осадок - растительность" по данным натурного моделирования. 7. Определение содержания тяжелых металлов в различных объектах биогеоценоза окружающей среды Пуровского района Ямало-Ненецкого автономного округа. 8. Оценка экологического состояния некоторых озер Алтайского края методом биогеохимической индикации. 9. Исследование фотохимической деградации пестицидных примесей методом газо-жидкостной хроматографии. 10. Изучение механизма вторичного химического загрязнения питьевых вод, пропущенных через индивидуальные бытовые фильтры.
Методические рекомендации к выполнению обязательного практического задания по атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой .
Пример: определение микроэлементов в водорастворимой фракции снегового покрова
Регламентирующий документ: Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии. ГОСТ Р 51309-99 Пробоподготовка: фильтрование пробы воды через мембранный фильтр 0,45 мкм, разбавление при необходимости. Введение в анализируемую пробу внутреннего стандарта Sc(NO3)3 на уровне 0,5 мг/л и азотной кислоты на уровне 0,35 М Аппаратура и материалы: ИСП-АЭС спектрометр iCAP 6000 (IntertechCorporation, USA); многоэлементные аттестованные смеси производства ООО НПП "Скат" (Россия, Новосибирск); нитрат скандия, о.с.ч.; кислота азотная, о.с.ч. Сбор и обработка данных : с помощью персонального компьютера с операционной системой "Windows® 2000/XP", на котором установлена соответствующая программа сбора и обработки данных. Параметры спектрометра выбираются как оптимально-компромиссные для одновременного определения широкого круга элементов (Al, Ca, Cd, Cu, Fe, K, Na, Mg, Mn, Pb, Zn, V, Ni, Sn, As, Cr и др.). Значения соответствующих величин приведены в таблице 1. Аналитические линии определяемых элементов приведены в таблице 2. Выбор аналитических линий может изменяться в зависимости от состава пробы.
Приготовление градуировочных растворов: из аттестованных смесей, содержащих определяемые элементы в зависимости от задачи исследования, путем разбавления аликвотных частей аттестованных смесей водой с одновременным введением в их состав нитрата скандия в качестве внутреннего стандарта на уровне 0, 5 мг/л и азотной кислоты на уровне 0,35 М. Инструментальный анализ: ввод в плазму спектрометра градуировочных растворов и пробы в соответствии с выбранным режимом и инструкцией по эксплуатации прибора. Обработка результатов измерений с помощью программного обеспечения спектрометра. Через все стадии аналитической процедуры обязательно проводят контрольный опыт, чтобы учесть возможные загрязнения определяемыми компонентами в процессе пробоподготовки и анализа.
Пример: определение микроэлементов во взвешенной фракции снегового покрова
Аппаратура и материалы: ИСП-АЭС спектрометр iCAP 6000 (Inter-techCorp., USA); микроволновая печь Mars-5 (CEM Corp., USA), автоклавы HP-500 из материала PFA (поли-тетрафтор-алкоксиэтилен) объемом 50 мл; многоэлементные аттестованные смеси производства ООО НПП "Скат" (Россия, Новосибирск); нитрат скандия, о.с.ч.; кислота азотная, о.с.ч.; кислота соляная, о.с.ч.; кислота фтористоводородная, о.с.ч. Пробоподготовка: взвешенную часть снегового покрова, отобранную на фильтр (мембранный или бумажный), вместе с фильтром помещают в автоклав HP-500. Далее проводят поэтапное микроволновое (МВ) разложение взвеси аэрозоля вместе с материалом фильтра: на первом этапе используют в качестве реагента концентрированную азотную кислоту (из расчета 5 мл на 100 мг взвеси), которая, с одной стороны, обеспечивает окисление органической матрицы пробы, а с другой - выщелачивание микроэлементов из полностью или частично нерастворимой матрицы. После завершения первого этапа МВ разложения раствор отделяют от осадка путем декантации, а остаток подвергают МВ разложению в присутствии плавиковой кислоты (не менее 7 мл) для полного растворения кремниевой основы. Каждый этап включает 3 последовательных стадии микроволновой обработки. Всю процедуру пробоподготовки проводят также и с чистым фильтром, чтобы учесть возможный привнос микроэлементов в анализируемую пробу в процессе ее подготовки к анализу. Режим микроволнового разложения для первого и второго этапов представлен в табл. 3.
После охлаждения полученного раствора, содержимое автоклава количественно переносят в колбу объемом 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Коэффициент концентрирования микро- и макроэлементов для пробы снега весом 1 кг при таком разбавлении составляет 1000/50 (20). В процессе проведения анализа для ряда элементов (кальция, кремния, алюминия, железа и др.) может потребоваться разбавление, которое подбирают опытным путем. Все последующие операции по приготовлению градуировочных растворов, оптимизации параметров спектрометра аналогичны таковым для определения микро- и макроэлементов в водорастворимой фракции. Расчет концентрации микро- и макроэлементов в пробе снегового покрова ведут с учетом всего объема отобранной для анализа пробы, подвергшейся процедуре фильтрования.
Методические рекомендации к выполнению обязательного практического задания по применению метода капиллярного электрофореза в анализе объектов окружающей среды.
Пример: Определение анионного состава природных вод
Регламентирующий документ: Определение неорганических анионов: хлорида, сульфата, нитрита, нитрата, фторида и фосфата в природных водах. Регламентирующий документ: ПНД Ф 14.1:2:4.157-99, издание 2009 г. Определении массовых концентраций анализируемых компонентов методом капиллярного электрофореза (КЭ) с косвенным детектированием при длине волны 254 нм и 374 нм в диапазоне концентраций (мг/л): нитрит 0,2-100; нитрат 0,2-100; фосфат 0,25-100; сульфат 0,5-20000; фторид 0,1-25; хлорид 0,5-20000.
Пробоподготовка: фильтрование пробы воды через мембранный фильтр 0,45 мкм, разбавление при необходимости. Аппаратура и материалы: система КЭ с отрицательной полярностью высокого напряжения; ГCО состава растворов анионов: хлорид-иона (10 мг/см3), нитрит-иона (1 мг/см3), сульфат-иона (10 мг/см3), нитрат-иона (1 мг/см3), фторид-иона (1 мг/см3), фосфат-иона (0,5 мг/см3); вода дистиллированная (по ГОСТ 6709-72); кислота соляная, х.ч.; натрия гидроксид, х.ч.; хрома (VI) оксид, ч.д.а.; цетилтриметиламмония гидроксид (ЦТАОН), квалификации RG; диэтаноламин (ДЭА), квалификации RG; Сбор, обработка и вывод данных : с помощью персонального компьютера с операционной системой "Windows® 2000/XP", на котором установлена соответствующая программа сбора и обработки данных.
При использовании источника напряжения отрицательной полярности электрод на входном конце капилляра будет катодом, а электрод выходного конца - анодом, и анионы при условии обращения ЭОП будут мигрировать в сторону выходного конца, т. е. к детектору. Порядок выхода определяемых анионов иллюстрируется рис.1. Растворимые карбонаты, при соотношении концентраций 1000:1, не мешают определению фосфатов и всех остальных определяемых анионов. Одноосновные органические кислоты и нейтральные органические соединения не мешают определению. Определение полифосфатов по данной методике не проводят. Условия разделения: Буфер: хроматный, с добавкой ДЭА и ЦТАОН, капилляр: Lэфф/ Lобщ = 50/60 см, ID= 75 мкм; ввод пробы: 30 мбарo10с; напряжение: -17 кВ; детектирование: 254 нм (374 нм), косвенное. Состав буфера: 5 мМ CrO3; 20 мМ ДЭА; 65 мМ ЦТАОН Приготовление градуировочных растворов: используют базовый раствор, содержащий 50 мг/л хлорид-, нитрит-, сульфат-, нитрат- и фосфат-ионов и 25 мг/л фторид-иона (смесь №1), на основе которого готовят остальные растворы в соответствии с рекомендациями, представленными в табл.4.
Подготовка к проведению анализа: заполнение виал градуировочными растворами, пробой, буферным раствором, водой, щелочью, кислотой, установка в соответствующие положения автосэмплера. Кондиционирование капилляра: последовательная промывка 2 минуты дистиллированной водой; 10 минут раствором соляной кислоты с концентрацией 1 моль/л; 5 минут дистиллированной водой; 10 минут раствором гидроксида натрия с концентрацией 0,5 моль; 5 минут дистиллированной водой; 10 минут раствором разделительного электролита. Построение и контроль стабильности градуировочной зависимости: Установка последовательно в рабочее положение виал с градуировочными растворами №1, 2, 3, 5 и дистиллированной водой, проведение анализа каждого из них, запись и обработка электрофореграмм в соответствии с указаниями, представленными в руководстве по сбору данных к системе капиллярного электрофореза; построение градуировочного графика; контроль стабильности градуировочной характеристики: анализ градуировочной смеси №4 в качестве контрольной не менее двух раз; автоматическая идентификация компонентов в окне 5%; при необходимости программная коррекция номера пика или времени миграции. При помощи программного обеспечения вычисление массовой концентрации компонентов в контрольной смеси для каждого ввода (Х1 и Х2, мг/л), и оценка приемлемости полученных значений при помощи условия: | X1 - Х2 |?0,07 ? Хизм , где Хизм - среднее арифметическое значений массовой концентрации компонентов для двух последовательных вводов (Х1 и Х2), мг/л. Градуировочная характеристика признается стабильной, если выполняется неравенство: | Xизм - Ск |? 0,12 ?Ск , где Ск - массовая концентрация соответствующего компонента в контрольной смеси (мг/л). Проведение анализа: для каждой пробы не менее двух вводов в соответствии с аналогичной процедурой для градуировочных растворов; обработка соответствующих электрофореграмм; вычисление концентрации анионов в пробе для каждого ввода с помощью ПО. Через все стадии аналитической процедуры обязательно проводят контрольный опыт, чтобы учесть возможные загрязнения определяемыми компонентами в процессе пробоподготовки и анализа.
7. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины а) основная литература: 1. Основы аналитической химии. Ред. Ю. А. Золотов. М., 1999. Т.1, 2. 2. Х.И.Зильберштейн. Спектральный анализ чистых веществ. Химия. Санкт-Петербург, 1994 3. Дробышев А.И. Основы атомного спектрального анализа - Изд-во С-Петербургского университета. 2000. 4. Руководство по капиллярному электрофорезу. Ред. А.М. Волощука, - М: Научный совет по хроматографии, 1996.
б) дополнительная литература: 1. Е. А. Зилов. Химия окружающей среды. Учебное пособие. Изд-во Иркутского университета. 2006. 2. Гусева Т.В., Молчанова Я.П., Заика Е.А. и др. Гидрохимические показатели состояния окружающей среды: справочные материалы. М.: СоЭС, Метод. Центр "Эколайн", 2000. 3. Новый справочник химика и технолога. Аналитическая химия. Часть I. Ред. И.П. Калинкин, В.И. Мосичев, А.А. Карцова, М.И. Булатов. Санкт-Петербург, НПО: Мир и семья. 2002. 4. Лонцих С.В., Петров Л.Л. Стандартные образцы состава природных сред. Новосибирск: Наука. Сиб. отд. 1988
8. Материально-техническое обеспечение дисциплины
· В качестве технического обеспечения лекционного процесса используется ноутбук, мультимедийный проектор, экран
Программа составлена в соответствии с требованиями ФГОС ВПО с учетом рекомендаций ПрООП ВПО по направлению "020100 ХИМИЯ" и профилю подготовки "020100.62.10. Химия окружающей среды, химическая экспертиза и экологическая безопасность", а также в соответствии с Образовательным стандартом высшего профессионального образования, принятым в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования Новосибирский государственный университет |
made by AGEHT-007, 2009